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頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留

2023-11-21 10:36:33 HJX

頂空氣相色譜法可以用于測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留。這種方法是通過(guò)將樣品加熱平衡后,直接抽取頂部氣體注入氣相色譜儀,利用氫火焰檢測(cè)其殘留溶劑的組分與含量。具體步驟如下:


1. 準(zhǔn)備試驗(yàn)設(shè)備:氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器。

2. 制備標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取外部干燥的50ml容量瓶,加水約30ml,加瓶塞,稱重,精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1× 10-2g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

3. 測(cè)試方法:

* 取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量,制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各取10ml,制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。

* 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí),不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體,取平衡后的氣體,注入進(jìn)樣器,記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。

* 根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高(或面積),繪制峰高(或面積)-濃度曲線。

* 根據(jù)公式,計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量。


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